Ein Analysenzertifikat ist nur so gut wie die Probe

Das Labor analysiert die Probe. Es beweist nicht, dass die Probe die Ladung repräsentiert. Die repräsentative Probenahme gehört zu den am meisten unterschätzten Aspekten des physischen Rohstoffhandels, und ein technisch korrektes Analysenzertifikat (COA), das auf einer nicht repräsentativen Probe basiert, kann aus kommerzieller und vertraglicher Sicht irreführend sein.

In Fortsetzung unserer technischen Reihe zu Qualität und Abwicklung im physischen Rohstoffhandel betrachtet dieser Artikel einen Schritt, der jedem Laborbericht vorausgeht: die Art und Weise, wie die Probe entnommen wurde. Bei Fetten und Pflanzenölen, flüssigen Kohlenwasserstoffen, Ölsaaten und Schroten, Petrolkoks und anderen trockenen Massengütern sowie verpackten Waren entscheidet die Sorgfalt einer repräsentativen Probenahme häufig darüber, ob ein COA die Ladung oder lediglich einen Teil davon beschreibt.

Warum ein korrektes Laborergebnis kommerziell dennoch falsch sein kann

Ein modernes Labor kann eine Probe mit hoher Präzision und vollständiger Rückverfolgbarkeit analysieren, und die daraus resultierenden Werte können für das vorgelegte Material vollkommen korrekt sein. Das kommerzielle Problem entsteht, wenn dieses Material für die Gesamtmenge, die es charakterisieren soll, nicht repräsentativ ist.

Eine Probe kann korrekt analysiert, aber dennoch nicht repräsentativ sein. Wird eine Ölprobe an nur einer Stelle aus einem großen Landtank entnommen, ist der vom Labor ermittelte Wert für freie Fettsäuren oder Feuchtigkeit für diese Teilmenge korrekt. Er gilt jedoch nicht automatisch für die umliegenden 5.000 Tonnen.

Mehrere physikalische Mechanismen führen dazu, dass das Material innerhalb einer Partie von Stelle zu Stelle variiert:

• Schichtung. Flüssigkeiten mit unterschiedlicher Dichte, Temperatur oder unterschiedlichem Wassergehalt können sich in Schichten trennen. Im oberen, mittleren und unteren Bereich eines Tanks kann die Qualität messbar voneinander abweichen.
• Sedimente und freies Wasser. Feststoffe und Wasser setzen sich in Tanks, Kesselwagen und Fässern häufig am Boden ab. Eine oberhalb der Sedimentschicht entnommene Probe kann den Verunreinigungsgrad zu niedrig ausweisen; eine Bodenprobe kann ihn zu hoch ausweisen.
• Kontamination. Rückstände einer vorherigen Ladung, Tankbeschichtungen, Rost oder Umschlaggeräte können nur einen Teil der Partie beeinflussen.
• Entmischung nach Partikelgröße bei trockenen Ladungen. Beim Verladen, Fördern und Aufhalden trennen sich grobe und feine Partikel. Feinanteile wandern und konzentrieren sich, sodass eine Einzelprobe von der Oberfläche eines Laderaums oder einer Halde hinsichtlich Korngrößenverteilung, Feuchtigkeit und Asche erheblich vom darunterliegenden Material abweichen kann.

Daraus folgt, dass die Qualität selten einheitlich ist und eine einzelne Punktmessung nicht automatisch als Qualität der gesamten Partie betrachtet werden sollte. Eine repräsentative Probenahme dient dazu, die Gesamtmenge zu charakterisieren, nicht lediglich einen bequem zugänglichen Teil davon.

Begriffe der Probenahme

Für die Probenahme gibt es eine präzise Terminologie, und Streitigkeiten entstehen häufig, weil die Parteien dieselben Begriffe unterschiedlich verstehen. Die folgenden Begriffe werden produktgruppenübergreifend häufig verwendet.

• Einzelprobe (oder Punktprobe). Eine einzelne Materialmenge, die in einem Arbeitsgang, an einem Ort und zu einem Zeitpunkt aus der Partie entnommen wird. Eine Punktprobe aus einer festgelegten Tiefe oder Position ist eine Form der Einzelprobe.
• Mischprobe. Eine Probe, die durch das Zusammenführen mehrerer Einzelproben aus verschiedenen Bereichen der Partie entsteht, sodass das kombinierte Material die Gesamtmenge besser repräsentiert.
• Kontinuierliche Probe. Eine Probe, die kontinuierlich oder in Intervallen entnommen wird, während sich das Produkt bewegt, beispielsweise während der gesamten Beladung oder Entladung eines Tanks, sodass die Probe den vollständigen Umschlag und nicht nur einen einzelnen Zeitpunkt abbildet.
• Laborprobe. Die reduzierte und homogenisierte Menge, die aus der Gesamt- oder Mischprobe hergestellt und tatsächlich zur Analyse an das Labor geschickt wird. Die Probenreduzierung und -teilung müssen die Repräsentativität erhalten.
• Rückstellprobe (oder Schiedsprobe). Ein versiegelter und gekennzeichneter Teil, der zurückgestellt und gelagert wird, damit das Material später erneut untersucht werden kann, typischerweise durch ein unabhängiges Labor oder Schiedslabor im Streitfall.
• Vertragsprobe. Die im maßgeblichen Vertrag festgelegte Probe, die als Grundlage für die Bestimmung der Qualität und gegebenenfalls für die Regulierung von Ansprüchen dient. Verträge der Grain and Feed Trade Association (GAFTA) enthalten beispielsweise eigene Regeln dafür, wie Vertragsproben entnommen, versiegelt und aufbewahrt werden.

Die Unterscheidung zwischen diesen Begriffen ist nicht nur akademischer Natur. Ein COA, das auf einer einzelnen Einzelprobe basiert, beantwortet eine enger gefasste Frage als eines, das auf einer ordnungsgemäß zusammengestellten Mischprobe oder kontinuierlichen Probe beruht.

Unterschiedliche Produkte erfordern unterschiedliche Ansätze

Es gibt keine einzige richtige Methode, um alle Produkte zu beproben. Der physikalische Zustand des Produkts, seine Neigung zur Schichtung oder Entmischung sowie die relevanten Parameter bestimmen die Methode. Für Fette und Pflanzenöle bestehen spezielle Verfahren, für flüssige Kohlenwasserstoffe gelten eigene Normen, und trockene Massengüter unterliegen wiederum anderen Konventionen.

Pflanzenöle und tierische Fette

Flüssige Fette und Öle können sich nach Temperatur, Feuchtigkeit und Verunreinigungsgehalt schichten; einige fraktionieren oder verfestigen sich beim Abkühlen teilweise. Für die Probenahme muss das Produkt üblicherweise flüssig und homogen sein. Dies kann eine Zirkulation oder kontrollierte Erwärmung vor der Probenahme sowie den Einsatz von Zonenprobenehmern erfordern, mit denen Proben aus dem oberen, mittleren und unteren Tankbereich entnommen werden können. Spezialisierte Probenahmeverfahren für Fette und Pflanzenöle berücksichtigen dieses Verhalten; das grundlegende Ziel besteht darin, Material zu gewinnen, das die gesamte Partie repräsentiert, und nicht lediglich eine warme oder kalte Schicht innerhalb der Partie.

Flüssige Kohlenwasserstoffe

Naphtha, Petrochemikalien und andere flüssige Kohlenwasserstoffe unterliegen einer eigenen Gruppe von Probenahmenormen. Diese berücksichtigen unter anderem den Dampfverlust flüchtiger Bestandteile, die Notwendigkeit geschlossener oder eingeschränkter Probenahmesysteme aus Sicherheits- und Genauigkeitsgründen sowie das Absetzen von freiem Wasser und Sedimenten. Die Probentemperatur, die Art des Behälters und die Wahl zwischen Punkt-, kontinuierlicher und Mischprobe wirken sich unmittelbar auf die Zuverlässigkeit des ausgewiesenen Ergebnisses aus.

Ölsaaten und Schrote

Ölsaaten, Schrote und ähnliche körnige Rohstoffe neigen innerhalb einer Partie zur Entmischung und zu Feuchtigkeitsschwankungen. Eine repräsentative Probenahme setzt voraus, dass eine ausreichende Anzahl von Einzelproben über die gesamte Partie verteilt entnommen wird, entweder aus einem bewegten Produktstrom während der Verladung oder aus mehreren Positionen und Tiefen bei der Lagerung. Für gehandelte Partien enthalten GAFTA-Verträge eigene Anforderungen an die Entnahme und Handhabung von Vertragsproben.

Petrolkoks und andere trockene Massengüter

Grüner Petrolkoks (GPC), kalzinierter Petrolkoks (CPC) und andere trockene Massengüter entmischen sich während des Umschlags nach Partikelgröße, und auch die Feuchtigkeit ist häufig ungleichmäßig verteilt. Eine Stromprobenahme von einem laufenden Förderband, bei der über die gesamte Dauer der Beladung oder Entladung zahlreiche Einzelproben entnommen werden, ist in der Regel repräsentativer als eine Einzelprobe von der Oberfläche eines Laderaums oder einer Halde. Die Anzahl und Verteilung der Einzelproben sowie eine korrekte Probenreduzierung sind entscheidend für ein belastbares Ergebnis.

Verpackte Waren und Big Bags

Bei verpackten Produkten, Fässern, kleinen Säcken und Big Bags (flexiblen Schüttgutbehältern) ist die Partie in einzelne Einheiten unterteilt. Die Repräsentativität hängt davon ab, dass eine ausreichende Anzahl von Einheiten aus der gesamten Sendung ausgewählt wird und, wenn das Material innerhalb einer Einheit selbst variieren kann, Proben aus mehr als einer Tiefe entnommen werden. Nur die am leichtesten zugänglichen Säcke an der Tür eines Containers zu beproben, ist eine häufige Ursache nicht repräsentativer Ergebnisse.

Wo die Probenahme häufig scheitert

Die meisten Fehler bei der Probenahme sind verfahrensbedingt und nicht analytischer Natur. Das Labor trägt nur selten die Verantwortung; die Probe wurde bereits beeinträchtigt, bevor sie dort eintraf. Wiederkehrende Fehlerquellen sind:

• Probenahme nur aus einer zugänglichen Luke oder an einer zugänglichen Stelle. Eine bequem durchführbare Probenahme aus nur einer Luke, einem Mannloch oder dem vorderen Bereich eines Containers ignoriert Abweichungen in anderen Teilen der Partie.
• Probenahme vor der Homogenisierung. Wird eine Probe aus einem geschichteten Tank entnommen, der nicht umgewälzt wurde, oder aus einer entmischten Halde, die nicht durchmischt wurde, erfasst sie lediglich eine Schicht statt der Gesamtmenge.
• Falsche Probentemperatur. Die Probenahme von Fetten oder Kohlenwasserstoffen bei einer falschen Temperatur kann durch teilweise Verfestigung, Phasentrennung oder den Verlust flüchtiger Bestandteile verändern, welches Material tatsächlich erfasst wird.
• Verschmutzte Ausrüstung. Probenehmer, Behälter und Leitungen mit Rückständen eines vorherigen Produkts verursachen eine Kontamination, die das Labor anschließend zuverlässig misst.
• Unzureichende Anzahl von Einzelproben. Zu wenige Einzelproben können die Schwankungsbreite einer großen Partie nicht abbilden, unabhängig davon, wie sorgfältig jede einzelne entnommen wurde.
• Nicht dokumentierte Probenteilung. Wird eine Gesamtprobe ohne Dokumentation der Teilungsmethode auf eine Laborprobe reduziert, wird die Verbindung zwischen dem analysierten Material und der Ladung unterbrochen und kann später nicht rekonstruiert werden.
• Falsche Lagerung nach der Probenahme. Unzureichend verschlossene, falsch gekennzeichnete oder unsachgemäß gelagerte Proben verschlechtern sich, nehmen Feuchtigkeit auf, verlieren flüchtige Bestandteile oder lassen sich der Partie nicht mehr zuverlässig zuordnen.

Jeder einzelne dieser Fehler kann zu einem COA führen, das intern korrekt, kommerziell jedoch falsch ist.

Unabhängige Inspektion und Verwahrungskette

Bei gehandelten Ladungen wird die Probenahme üblicherweise gerade deshalb einem unabhängigen Inspektionsunternehmen anvertraut, damit das Ergebnis nicht allein auf den Angaben einer der beiden Parteien beruht. Der Wert der unabhängigen Inspektion liegt ebenso sehr in der Verwahrungskette wie in der Probenahme selbst. Eine belastbare Verwahrungskette umfasst typischerweise:

• Beauftragung des Inspektors. Ein anerkannter und von beiden Parteien akzeptierter Inspektor wird benannt, idealerweise vor der Beladung oder Entladung und im Einklang mit dem Vertrag.
• Gemeinsame Probenahme. Soweit praktikabel, wird die Probenahme von Vertretern beider Parteien beobachtet oder gemeinsam mit ihnen durchgeführt, wodurch spätere Streitigkeiten über das Vorgehen reduziert werden.
• Siegelnummern. Die Probenbehälter werden versiegelt und die Siegelnummern dokumentiert, sodass jede Manipulation erkennbar ist.
• Probenkennzeichnung. Jeder Behälter wird mit der Identität des Schiffs oder der Partie, dem Produkt, der Probenahmestelle, dem Datum und einem Verweis auf die anwendbare Methode gekennzeichnet.
• Fotografische Dokumentation. Fotografien der Probenahme, der Siegel und der Kennzeichnungen ergänzen die Dokumentation.
• Übergabe an das Labor. Die Übergabe der Proben wird dokumentiert, sodass die Verbindung zwischen dem beprobten und dem geprüften Material erhalten bleibt.
• Prüfpfad. Die vollständige Dokumentation von der Beauftragung bis zur Analyse ermöglicht es, das Ergebnis zu rekonstruieren und zu verteidigen.

Eine lückenlose Verwahrungskette ermöglicht es einer Bank, einem Wirtschaftsprüfer oder einer Gegenpartei, sich auf ein COA zu verlassen, ohne die Probenahme persönlich beobachtet zu haben.

Rückstellproben und Ansprüche

Die Probenahme bildet auch die Grundlage dafür, Ansprüche geltend zu machen oder abzuwehren. Da die Qualität noch Wochen nach der Lieferung angefochten werden kann, sind versiegelte Rückstellproben der physische Nachweis dessen, was tatsächlich versandt oder empfangen wurde. Folgende Punkte sollten vor und nicht erst nach einem Streitfall festgelegt werden:

• Anzahl der Probensätze. In der Regel wird mehr als ein versiegelter Satz entnommen, sodass getrennte Teilproben für Käufer, Verkäufer und Schiedsinstanz verfügbar sind.
• Lagerbedingungen. Rückstellproben müssen unter Bedingungen gelagert werden, die die relevanten Parameter erhalten, und vor Hitze, Licht, Feuchtigkeit und Kontamination geschützt sein.
• Aufbewahrungsfrist. Ein festgelegter Zeitraum, während dessen die Proben aufbewahrt werden und der mit der Frist für die Geltendmachung von Ansprüchen abgestimmt ist.
• Recht auf erneute Prüfung. Der Vertrag sollte festlegen, wer eine erneute Analyse verlangen darf und welcher Rückstellprobensatz dafür verwendet wird.
• Schiedslabor. Ein benanntes oder vereinbartes unabhängiges Labor, dessen Ergebnis maßgeblich ist, wenn die Werte der Parteien voneinander abweichen.
• Vertragliche Folgen einer uneinheitlichen Probenahme. Wurde die Probenahme nicht nach der vereinbarten Methode oder Verwahrungskette durchgeführt, können die daraus resultierenden Werte nur geringe Beweiskraft besitzen, unabhängig davon, wie präzise die Laborarbeit war.

Die nachstehende Tabelle fasst zusammen, wie der Zweck einer Probe ihre Handhabung bestimmt.

Praktische Checkliste vor der Beladung oder Entladung

Bevor eine Ladung verladen oder entladen wird, sollten die Modalitäten der Probenahme ausdrücklich vereinbart und nicht nur vorausgesetzt werden. Die folgenden Fragen bieten eine sinnvolle Orientierung:

1. Welche Norm gilt? Welche Probenahmemethode oder vertragliche Regelung gilt für dieses Produkt und dieses Geschäft, und ist sie im Vertrag benannt?
2. Wer beauftragt den Inspektor? Ist der unabhängige Inspektor von beiden Parteien akzeptiert und rechtzeitig beauftragt worden, um an dem Vorgang teilzunehmen?
3. Zu welchem Zeitpunkt ist die Qualität endgültig? Wird die Qualität im Ladehafen, bei der Entladung oder an beiden Punkten bestimmt, und auf Grundlage welcher Probe?
4. Wer erhält die Probensätze? Wie viele versiegelte Sätze werden entnommen und an wen werden sie verteilt?
5. Welche Prüfmethode ist maßgeblich? Wenn für einen Parameter mehrere analytische Methoden bestehen, welche davon ist vertraglich maßgeblich?
6. Was geschieht, wenn die Ergebnisse voneinander abweichen? Welches Schiedsverfahren wurde vereinbart, wenn die Werte von Käufer und Verkäufer voneinander abweichen?

Diese Fragen im Voraus zu beantworten ist wesentlich kostengünstiger, als sie während eines Streitfalls zu klären.

Fazit

Das Labor analysiert die Probe. Es beweist nicht, dass die Probe die Ladung repräsentiert. Ein Analysenzertifikat ist nur so gut wie die zugrunde liegende Probe, und die Probe ist nur so gut wie die Methode, die Einzelproben, die Verwahrungskette und die Lagerung, aus denen sie hervorgegangen ist.

Hier geht es eher um Glaubwürdigkeit als um ein bestimmtes Produkt. Für Banken die eine Ladung finanzieren, für Wirtschaftsprüfer, die eine Transaktion prüfen, für industrielle Käufer, die sich auf eine Spezifikation verlassen, und für Gegenparteien, die einen Anspruch regulieren, ist eine disziplinierte Probenahme ein unmittelbarer Nachweis für die Qualität der Abwicklung. Sie verkauft weder eine bestimmte Ölsorte noch eine Tonne Koks; sie zeigt, dass den dazugehörigen Werten vertraut werden kann.

Unabhängige Inspektion, repräsentative Probenahme, Mengenkontrolle und revisionssichere Dokumentation sind Bestandteil des Betriebsmodells von Prime Elements. Bei Fetten und Pflanzenölen, flüssigen Kohlenwasserstoffen, Ölsaaten und Schroten, Petrolkoks und anderen trockenen Massengütern sowie verpackten Waren arbeitet das Unternehmen mit anerkannten unabhängigen Inspektoren und Laboren zusammen, um vor der Beladung oder Entladung die anwendbare Probenahmemethode, die Verwahrungskette und das Schiedsverfahren zu vereinbaren, sodass jedes Analysenzertifikat auf einer Probe beruht, die die Ladung tatsächlich repräsentiert.